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Research Microscopy Solutions
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Captura de imágenes SEM de canales nanofluídicos fabricados mediante fresado con haz de iones focalizado para la investigación de materiales.

FIB-SEM Crossbeam de ZEISS para la investigación de materiales y la caracterización 3D

Caracterización 2D y 3D desde la microescala hasta la nanoescala

Los microscopios electrónicos de barrido de haz de iones focalizados (FIB-SEM) combinan la captura de imágenes de alta resolución con un procesamiento preciso de materiales mediante un haz de iones focalizado. ZEISS Crossbeam permite la captura de imágenes, el análisis 3D y el fresado en una única plataforma.

Acceda a estructuras enterradas, realice seccionamientos y examine volúmenes con precisión nanométrica.

Contenido
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Captura de imágenes SEM que muestra estructuras de materiales a escala nanométrica analizadas con un microscopio FIB-SEM Crossbeam.

Batería de iones de litio con material de cátodo NMC, reconstrucción 3D con un volumen de 136 µm × 52 µm × 50 µm, obtenida con Crossbeam y Atlas 5. A la izquierda se muestra la pila de imágenes de la señal SE2 y, a la derecha, el mapa EDS (en azul, las partículas activas del cátodo NMC; en amarillo, el aglutinante).

Caracterización multiescala gracias a flujos de trabajo precisos y reproducibles

La caracterización exhaustiva de las muestras es fundamental en la investigación de materiales. Los científicos necesitan comprender la estructura y las propiedades para optimizar el procesamiento y el rendimiento. El análisis de materiales en 3D suele comenzar con la identificación de la región de interés que se va a estudiar, seguida de una eliminación controlada del material. Aproveche las ventajas del ZEISS Crossbeam, que combina la captura de imágenes y las capacidades analíticas de un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM) con la columna FIB Ion-sculptor de ZEISS. Mejore la eficiencia de sus tareas de investigación. Aproveche la versatilidad de Crossbeam y realice flujos de trabajo como, por ejemplo:

  • Seccionamiento transversal
  • Tomografía en 3D
  • Análisis 3D
  • Nanofabricación
  • Preparación de láminas delgadas TEM o muestras APT
  • Investigaciones criogénicas
Captura de imágenes SEM de una sección transversal preparada mediante fresado con haz de iones focalizados para el análisis de materiales.
Captura de imágenes SEM de una sección transversal preparada mediante fresado con haz de iones focalizados para el análisis de materiales.
Muestra: cortesía de D. Willer, MPA Stuttgart, Alemania

Metal en múltiples capas. Sección transversal de un sistema multicapa de plata/níquel/cobre preparada con FIB, capturada en modo cuádruple de forma simultánea con todos los detectores a 1 kV. En sentido horario, de arriba a la izquierda hacia abajo a la derecha: Inlens SE, SE, Inlens EsB y combinación de Inlens SE y SE.
Muestra: cortesía de D. Willer, MPA Stuttgart, Alemania

Metal en múltiples capas. Sección transversal de un sistema multicapa de plata/níquel/cobre preparada con FIB, capturada en modo cuádruple de forma simultánea con todos los detectores a 1 kV. En sentido horario, de arriba a la izquierda hacia abajo a la derecha: Inlens SE, SE, Inlens EsB y combinación de Inlens SE y SE.

Seccionamiento transversal con precisión nanométrica

Analice los materiales en 3D y descubra lo que hay detrás de la superficie de sus muestras. Las altas intensidades de corriente del FIB permiten una rápida eliminación de material a granel. El acabado a baja energía garantiza una preparación con un daño mínimo. La captura de imágenes SEM en tiempo real durante el fresado ofrece una visualización «See-while-you-mill» (visibilidad total durante el fresado) durante la preparación de la muestra y permite una inspección y un ajuste continuos del corte.

Como resultado, es posible realizar un análisis avanzado del material tras la excavación de zanjas o la preparación de cortes transversales de alta calidad con alta reproducibilidad.

Conjunto de datos de tomografía FIB-SEM en 3D utilizado para el análisis de microestructuras y nanoestructuras en investigación de materiales.
Celda de electrólisis de óxido sólido. Tomografía FIB-SEM en 3D combinada con el análisis EDS de una celda de electrólisis de óxido sólido envejecida, con una longitud del borde inferior del volumen de interés de 38 µm. Muestra: cortesía de M. Cantoni, EPFL, Lausana, Suiza.
Muestra: cortesía de M. Cantoni, EPFL, Lausana, Suiza.

Tomografía FIB-SEM en 3D para el análisis de microestructuras y nanoestructuras, así como para la nanofabricación

El corte de secciones transversales mediante fresado controlado con haz de iones permite el análisis tridimensional de nanoestructuras y microestructuras.

Crossbeam permite el fresado manual y automatizado con un grosor de corte constante durante largos periodos prolongados. La estabilidad mecánica y térmica del FIB Ion-sculptor reduce la deriva durante experimentos prolongados de tomografía, mientras que las funciones automatizadas como el enfoque automático y la estigmatización automatizada de la columna SEM con óptica Gemini de ZEISS mantienen la calidad de la imagen durante toda la adquisición de la pila de imágenes.

En combinación con el ZEISS Atlas 5, la solución permite realizar tomografías 3D de volúmenes de muestra con una alta resolución isotrópica de vóxel inferior a 10 nm. El análisis 3D automatizado con EDS y EBSD puede llevarse a cabo si Crossbeam está equipado con el dispostivo analítico adecuado. A partir de un mismo conjunto de datos volumétricos, se puede obtener información estructural, química y cristalográfica.

Flujos de trabajo FIB-SEM para la preparación de muestras y el análisis de materiales

Principales funciones

  • Captura de imágenes SEM que muestra el fresado con haz de iones focalizados utilizado para preparar una lámina delgada TEM para la caracterización de materiales.
    Captura de imágenes SEM que muestra el fresado con haz de iones focalizados utilizado para preparar una lámina delgada TEM para la caracterización de materiales.

    Resultado de una preparación automatizada de láminas delgadas realizada con ZEISS Crossbeam. Cada uno de los tres postes de la rejilla TEM tiene una lámina delgada preparada a partir del material a granel y fijada tras una extracción automatizada en una sola ejecución. Tenga en cuenta que cada lámina se ha procesado con dimensiones diferentes.

    Resultado de una preparación automatizada de láminas delgadas realizada con ZEISS Crossbeam. Cada uno de los tres postes de la rejilla TEM tiene una lámina delgada preparada a partir del material a granel y fijada tras una extracción automatizada en una sola ejecución. Tenga en cuenta que cada lámina se ha procesado con dimensiones diferentes.

    Flujo de trabajo para la preparación de láminas delgadas TEM: automatización completa y gran flexibilidad

    Mejore la eficiencia, la calidad y la reproducibilidad en su laboratorio. La preparación de láminas delgadas TEM permite la caracterización de propiedades de los materiales a escala nanométrica.

    Ajuste los parámetros del FIB a diferentes materiales, cree una biblioteca de recetas, prepare láminas delgadas de distintos tamaños y obtenga muestras de alta calidad. Crossbeam ofrece flujos de trabajo guiados, desde la excavación de zanjas hasta la extracción y el adelgazamiento, con supervisión en tiempo real mediante microscopio electrónico de barrido (SEM) durante el proceso de fresado para garantizar un control preciso del punto final. El acabado con FIB a bajos kV ayuda a reducir la amorfización en muestras sensibles. Realice cada paso manualmente si está analizando una «muestra única», o utilice la ejecución automatizada cuando necesite repetir tareas idénticas. Adapte su elección a las necesidades de su experimento.

    Para entornos de mayor rendimiento, Crossbeam Samplefab permite flujos de trabajo automatizados en múltiples ubicaciones, desde el material a granel hasta su colocación en una rejilla TEM.

  • Sección transversal de 1 mm de ancho en una muestra de acero con una separación de 200 µm a cada lado, cortada con un láser de femtosegundos en menos de 30 segundos. Este patrón puede utilizarse para investigar la microestructura del material de la muestra en una sección transversal o como preparación previa para una posterior sesión de tomografía FIB-SEM.
    Sección transversal de 1 mm de ancho en una muestra de acero con una separación de 200 µm a cada lado, cortada con un láser de femtosegundos en menos de 30 segundos. Este patrón puede utilizarse para investigar la microestructura del material de la muestra en una sección transversal o como preparación previa para una posterior sesión de tomografía FIB-SEM.

    Sección transversal de 1 mm de ancho en una muestra de acero con una separación de 200 µm a cada lado, cortada con un láser de femtosegundos en menos de 30 segundos. Este patrón puede utilizarse para investigar la microestructura del material de la muestra en una sección transversal o como preparación previa para una posterior sesión de tomografía FIB-SEM.

    Sección transversal de 1 mm de ancho en una muestra de acero con una separación de 200 µm a cada lado, cortada con un láser de femtosegundos en menos de 30 segundos. Este patrón puede utilizarse para investigar la microestructura del material de la muestra en una sección transversal o como preparación previa para una posterior sesión de tomografía FIB-SEM.

    Acceso rápido a estructuras enterradas en profundidad con ZEISS LaserFIB

    Cuando es necesario eliminar grandes volúmenes con rapidez, ZEISS LaserFIB ofrece un láser de femtosegundo integrado en Crossbeam para realizar una ablación a escala milimétrica en cuestión de minutos.
    Esto permite:

    • Acceso rápido a regiones de interés enterradas
    • Preparación de secciones transversales a escala milimétrica
    • Superficies aptas para análisis EBSD y EDS
    • Protección de su FIB-SEM mediante una cámara láser especial para la gestión de residuos

    Tras el procesamiento con láser, el FIB puede realizar el pulido final con precisión nanométrica si es necesario.

  • Oscilador de cristal con múltiples capas metálicas. El análisis EDS muestra diferentes elementos en cada capa. Las imágenes se obtuvieron con Crossbeam. La superficie se preparó con el láser Crossbeam y el pulido fino se realizó con la columna FIB Ion-sculptor. Arriba a la izquierda: Inlens SE; arriba a la derecha: Inlens EsB; abajo a la izquierda: SESI; abajo a la derecha: mapa EDS.
    Oscilador de cristal con múltiples capas metálicas. El análisis EDS muestra diferentes elementos en cada capa. Las imágenes se obtuvieron con Crossbeam. La superficie se preparó con el láser Crossbeam y el pulido fino se realizó con la columna FIB Ion-sculptor. Arriba a la izquierda: Inlens SE; arriba a la derecha: Inlens EsB; abajo a la izquierda: SESI; abajo a la derecha: mapa EDS.

    Oscilador de cristal con múltiples capas metálicas. El análisis EDS muestra diferentes elementos en cada capa. Las imágenes se obtuvieron con Crossbeam. La superficie se preparó con el láser Crossbeam y el pulido fino se realizó con la columna FIB Ion-sculptor. Arriba a la izquierda: Inlens SE; arriba a la derecha: Inlens EsB; abajo a la izquierda: SESI; abajo a la derecha: mapa EDS.

    Oscilador de cristal con múltiples capas metálicas. El análisis EDS muestra diferentes elementos en cada capa. Las imágenes se obtuvieron con Crossbeam. La superficie se preparó con el láser Crossbeam y el pulido fino se realizó con la columna FIB Ion-sculptor. Arriba a la izquierda: Inlens SE; arriba a la derecha: Inlens EsB; abajo a la izquierda: SESI; abajo a la derecha: mapa EDS.

    Análisis químicos y cristalográficos avanzados

    Obtenga información estructural, química o cristalográfica de sus muestras combinando la captura de imágenes y el análisis dentro de un mismo flujo de trabajo. Un detector EDS 3D y una cámara EBSD 3D permiten la adquisición de datos analíticos, incluso durante los ciclos de tomografía. Diferencia isótopos con una excelente sensibilidad superficial añadiendo ToF-SIMS. Aproveche la detección de iones hasta niveles de ppm, lo que permite el análisis de elementos ligeros como el litio. Consiga una resolución de profundidad inferior a 10 nm y utilice el análisis isotópico y la elaboración perfiles de profundidad para investigar sus muestras.

Aplicaciones en la investigación de materiales

  • Gracias a las temperaturas criogénicas, los centros metálicos de níquel con claramente visibles en esta muestra de un esqueleto organometálico.
  • Esta imagen ilustra la precisión de posicionamiento láser alcanzable. Los objetivos se mecanizaron mediante FIB. Las marcas de los puntos láser se sitúan en el centro de los objetivos. Muestra: silicio.
  • Captura de imágenes de alta resolución en una muestra de película delgada con heteroestructura multicapa. Adquirida con Crossbeam 750; izquierda: Inlens EsB, derecha: Inlens SE.
  • Capa de oro sobre níquel. Lámina delgada TEM preparada con Crossbeam.
  • Tomografía de sonda atómica (APT). Muestra de silicio preparada con láser Crossbeam. Se marcó un lugar específico mediante deposición inducida por haz de iones y se preparó posteriormente. En primer lugar, se aísla un pilar a partir del material a granel mediante mecanizado láser. A continuación, la muestra se moldea mediante fresado FIB.
  • Micrografía electrónica de alta resolución de una nanoestructura de placa de zonas tipo tamiz producida mediante nanofabricación FIB-SEM
  • Disposición de pilares de compresión a microescala estructurados en una muestra metálica para ensayos mecánicos
  • Análisis ampliado de la sección transversal de un milímetro de ancho a la izquierda. Mediante el uso exclusivo de la ablación por láser, es posible obtener secciones transversales lo suficientemente lisas como para permitir el análisis EBSD y EDS. Imagen SE (superior izquierda), estructura de grano (EBSD) (superior derecha), composición de Fe (EDS) (inferior izquierda), composición de Mn (EDS) (inferior derecha)
  • Los centros metálicos de níquel se observan claramente en esta muestra de estructura metal-orgánica, procesada y analizada a temperaturas criogénicas con Crossbeam.
    Los centros metálicos de níquel se observan claramente en esta muestra de estructura metal-orgánica, procesada y analizada a temperaturas criogénicas con Crossbeam.

    Los centros metálicos de níquel se observan claramente en esta muestra de estructura metal-orgánica, procesada y analizada a temperaturas criogénicas con Crossbeam.

    Los centros metálicos de níquel se observan claramente en esta muestra de estructura metal-orgánica, procesada y analizada a temperaturas criogénicas con Crossbeam.
  • Captura de imágenes SEM de estructuras de materiales a escala nanométrica analizadas mediante flujos de trabajo FIB-SEM.
    Captura de imágenes SEM de estructuras de materiales a escala nanométrica analizadas mediante flujos de trabajo FIB-SEM.

    Esta imagen ilustra la precisión de posicionamiento láser que se puede alcanzar con el láser Crossbeam. Los objetivos se mecanizaron mediante FIB. Las marcas de los puntos láser se sitúan en el centro de los objetivos. Muestra: silicio.

    Esta imagen ilustra la precisión de posicionamiento láser que se puede alcanzar con el láser Crossbeam. Los objetivos se mecanizaron mediante FIB. Las marcas de los puntos láser se sitúan en el centro de los objetivos. Muestra: silicio.
  • Captura de imágenes SEM de una heteroestructura multicapa de película delgada capturada con ZEISS Crossbeam 750 para la caracterización de materiales de alta resolución.
    Captura de imágenes SEM de una heteroestructura multicapa de película delgada capturada con ZEISS Crossbeam 750 para la caracterización de materiales de alta resolución.

    Captura de imágenes de alta resolución en una muestra de película delgada con heteroestructura multicapa. Adquirida con Crossbeam 750; izquierda: Inlens EsB, derecha: Inlens SE.

    Captura de imágenes de alta resolución en una muestra de película delgada con heteroestructura multicapa. Adquirida con Crossbeam 750; izquierda: Inlens EsB, derecha: Inlens SE.
  • Captura de imágenes SEM de una lámina delgada TEM que muestra una capa de oro sobre níquel, preparada utilizando el FIB-SEM ZEISS Crossbeam.
    Captura de imágenes SEM de una lámina delgada TEM que muestra una capa de oro sobre níquel, preparada utilizando el FIB-SEM ZEISS Crossbeam.

    Capa de oro sobre níquel. Lámina delgada TEM preparada con Crossbeam.

    Capa de oro sobre níquel. Lámina delgada TEM preparada con Crossbeam.
  • Captura de imágenes SEM de una aguja de silicio preparada para una tomografía de sonda atómica utilizando el láser ZEISS Crossbeam y fresado FIB.
    Captura de imágenes SEM de una aguja de silicio preparada para una tomografía de sonda atómica utilizando el láser ZEISS Crossbeam y fresado FIB.

    Tomografía de sonda atómica (APT). Muestra de silicio preparada con láser Crossbeam. Se marcó un lugar específico mediante deposición inducida por haz de iones y se preparó posteriormente. En primer lugar, se aísla un pilar a partir del material a granel mediante mecanizado láser. A continuación, la muestra se moldea mediante fresado FIB.

    Tomografía de sonda atómica (APT). Muestra de silicio preparada con láser Crossbeam. Se marcó un lugar específico mediante deposición inducida por haz de iones y se preparó posteriormente. En primer lugar, se aísla un pilar a partir del material a granel mediante mecanizado láser. A continuación, la muestra se moldea mediante fresado FIB.
  • Micrografía electrónica de alta resolución de una nanoestructura de placa de zonas tipo tamiz producida mediante nanofabricación FIB-SEM
    Micrografía electrónica de alta resolución de una nanoestructura de placa de zonas tipo tamiz producida mediante nanofabricación FIB-SEM

    La placa de la zona tipo tamiz se fabricó a nanoescala con ZEISS Crossbeam y Atlas 5 NPVE Advanced. Atlas 5 capturó la estructura como una única imagen de 32k × 24k píxeles.

    La placa de la zona tipo tamiz se fabricó a nanoescala con ZEISS Crossbeam y Atlas 5 NPVE Advanced. Atlas 5 capturó la estructura como una única imagen de 32k × 24k píxeles.
  • Disposición de pilares de compresión a microescala estructurados en una muestra metálica para ensayos mecánicos
    Disposición de pilares de compresión a microescala estructurados en una muestra metálica para ensayos mecánicos

    Preparación automatizada por lotes de matrices de pilares para pruebas de compresión en una aleación de alta entropía utilizando el láser de femtosegundo del ZEISS Crossbeam.

    Preparación automatizada por lotes de matrices de pilares para pruebas de compresión en una aleación de alta entropía utilizando el láser de femtosegundo del ZEISS Crossbeam.
  • Análisis ampliado de la sección transversal de un milímetro de ancho a la izquierda. Mediante el uso exclusivo de la ablación por láser, es posible obtener secciones transversales lo suficientemente lisas como para permitir el análisis EBSD y EDS. Imagen SE (superior izquierda), estructura de grano (EBSD) (superior derecha), composición de Fe (EDS) (inferior izquierda), composición de Mn (EDS) (inferior derecha)

    Análisis ampliado de la sección transversal de un milímetro de ancho a la izquierda. Mediante el uso exclusivo de la ablación por láser, es posible obtener secciones transversales lo suficientemente lisas como para permitir el análisis EBSD y EDS. Imagen SE (superior izquierda), estructura de grano (EBSD) (superior derecha), composición de Fe (EDS) (inferior izquierda), composición de Mn (EDS) (inferior derecha)

Campos de aplicación en la investigación de materiales

Realice investigaciones de materiales en múltiples campos de aplicación:

  • Nanomateriales como materiales de baja constante dieléctrica, películas delgadas o materiales para la investigación cuántica o de semiconductores
  • Metales, aleaciones, cerámicas y materiales compuestos
  • Materiales energéticos, incluidas baterías, células solares y pilas de combustible
  • Muestras geológicas, incluidas rocas duras y medios porosos

Desde el nanopatronado hasta la tomografía, el sistema se puede adaptar a las necesidades cambiantes de la investigación, manteniendo la precisión y la reproducibilidad.

Preguntas frecuentes

  • ZEISS utiliza la captura de imágenes a bajos kV, el fresado controlado con haz de iones y el acabado a baja energía para minimizar los artefactos de preparación. Estos enfoques reducen el daño por haz y ayudan a preservar las fases y las interfaces sensibles. Los flujos de trabajo estandarizados garantizan resultados consistentes entre usuarios y laboratorios.

  • La microscopía de rayos X es ideal cuando se necesita información 3D no destructiva para localizar estructuras enterradas dentro de una muestra de material antes del fresado FIB. Esta técnica permite a los investigadores identificar y seleccionar una región de interés (ROI) o un volumen de interés (VOI) antes del seccionamiento FIB, el seccionamiento en serie para tomografía o la preparación de láminas delgadas TEM. Esto mejora la precisión de posicionamiento y reduce la eliminación innecesaria de material mediante el haz de iones.

  • Los flujos de trabajo correlativos conectan múltiples modalidades de microscopía, como SEM, FIB-SEM y datos de rayos X, para relacionar las características superficiales con la estructura interna a distintas escalas. Esto reduce las lagunas de interpretación y permite un análisis fiable de las relaciones estructura-propiedad.
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