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Research Microscopy Solutions
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REM-Bild von mittels fokussiertem Ionenstrahl angefertigten Nanofluidkanälen für die Materialforschung.

ZEISS Crossbeam FIB-SEM für Materialforschung und dreidimensionale Charakterisierung

Zwei- und dreidimensionale Charakterisierung vom Mikro- bis in den Nanobereich.

Rasterelektronenmikroskope mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB-SEM) kombinieren hochauflösende Bildgebung mit einer präzisen Materialbearbeitung durch einen fokussierten Ionenstrahl. ZEISS Crossbeam vereint Bildgebung, 3D-Analyse und Materialabtrag.

Analysieren Sie verborgene Strukturen, nehmen Sie Schnitte vor und ermitteln Sie Volumina auf den Nanometer genau.

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REM-Bild der Nanostruktur eines Werkstoffs mit Crossbeam FIB-SEM.

Lithium-Ionen-Akku, NMC-Kathodenmaterial, 3D-Rekonstruktion, Volumen 136 µm * 52 µm * 50 µm, links: Bildstapel SE2-Signal, rechts: EDX-Bild der Elementzusammensetzung (blau: aktive NMC-Kathodenpartikel; gelb: Bindemittel), aufgenommen mit Crossbeam und Atlas 5.

Mehrskalige Charakterisierung in exakten, reproduzierbaren Workflows

Die umfassende Probencharakterisierung ist das Herzstück der Materialforschung. Denn um Verarbeitung und Leistungsfähigkeit optimieren zu können, braucht es ein solides Verständnis der Strukturen und Eigenschaften. Die dreidimensionale Materialanalyse beginnt mit der Bestimmung von Interessensbereichen, gefolgt vom Materialabtrag. ZEISS Crossbeam kombiniert die Bildgebungs- und Analysefunktionen von Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopen (FE-SEM) mit der FIB-Säule Ion-sculptor von ZEISS. Gestalten Sie Ihre Forschungsabläufe noch effizienter. Profitieren Sie von der Vielseitigkeit von Crossbeam insbesondere bei diesen Arbeitsschritten:

  • Querschnitte
  • 3D-Tomographie
  • 3D-Analysen
  • Nanofabrikation
  • Präparation von TEM-Lamellen und APT-Proben
  • Tieftemperaturanalysen
REM-Bild eines mittels fokussiertem Ionenstrahl angefertigten Querschnitts für die Materialanalyse.
REM-Bild eines mittels fokussiertem Ionenstrahl angefertigten Querschnitts für die Materialanalyse.
Probe mit freundlicher Genehmigung von D. Willer, MPA Stuttgart

Mehrschichtiges Metall. Ein mittels FIB angefertigter Querschnitt eines Systems aus Silber-, Nickel- und Kupferschichten für Batteriekontakte; aufgenommen im Quad Mode mit allen Detektoren gleichzeitig (je bei 1 kV); im Uhrzeigersinn von oben links nach unten rechts: Inlens SE, SE, Inlens EsB, Kombination aus Inlens SE und SE.
Probe mit freundlicher Genehmigung von D. Willer, MPA Stuttgart

Mehrschichtiges Metall. Ein mittels FIB angefertigter Querschnitt eines Systems aus Silber-, Nickel- und Kupferschichten für Batteriekontakte; aufgenommen im Quad Mode mit allen Detektoren gleichzeitig (je bei 1 kV); im Uhrzeigersinn von oben links nach unten rechts: Inlens SE, SE, Inlens EsB, Kombination aus Inlens SE und SE.

Nanometergenaue Schnitte

Untersuchen Sie Werkstoffe in 3D und blicken Sie unter die Oberfläche. Mit den Hochstromfunktionen des FIB tragen Sie das Material besonders zügig ab. Die Niederspannungsbearbeitung am Ende beugt Beschädigungen vor. Die REM-Bildgebung parallel zum Materialabtrag erlaubt eine durchgehende Kontrolle der Probenvorbereitung und die laufende Prüfung und Optimierung des Schnitts.

Das Resultat: Volumenstarke, komplexe Analysen nach dem Abtrag der Gräben und hochwertige, wiederholgenaue Schnitte.

Dreidimensionale FIB-SEM-Tomografiedaten für die Analyse von Mikro- und Nanostruktur in der Materialforschung.
Festoxid-Elektrolysezelle. Eine FIB-SEM-3D-Tomografie in Kombination mit der EDX-Analyse einer gealterten Festoxid-Elektrolysezelle, untere Kantenlänge des Volumens von Interesse: 38 µm. Probe mit freundlicher Genehmigung von M. Cantoni, EPFL, Lausanne.
Probe mit freundlicher Genehmigung von M. Cantoni, EPFL, Lausanne.

Dreidimensionale FIB-SEM-Tomografie für die Analyse von Mikro- und Nanostrukturen und Nanofabrikation

Die Erstellung von Querschnitten mit dem kontrollierten Ionenstrahl ermöglicht die dreidimensionale Untersuchung der Nano- und Mikrostruktur.

Crossbeam unterstützt den manuellen und automatisierten Abtrag mit gleichbleibender Schnittdicke bei langen Durchläufen. Die mechanische und thermische Stabilität der FIB-Säule Ion-sculptor verringert die Drift bei längeren tomografischen Experimenten, während automatisierte Funktionen wie Autofokus und Auto-Stigmation der elektronenoptischen SEM-Säule ZEISS Gemini für gleichbleibende Bildqualität auch bei Stackaufnahmen sorgen.

In Kombination mit ZEISS Atlas 5 ermöglicht dies 3D-Tomografien von Probenvolumina mit einer hohen isotropischen Voxelauflösung unter 10 nm. Dreidimensionale EDX- und EBSD-Analysen lassen sich automatisieren, wenn Crossbeam mit entsprechenden Analyseinstrumenten bestückt wird. Strukturelle, chemische und kristallografische Daten lassen sich aus ein und demselben Datensatz gewinnen.

FIB-SEM-Workflows für Probenvorbereitung und Materialanalyse

Schlüsselfunktionen

  • REM-Bild einer mittels fokussiertem Ionenstrahl angefertigten TEM-Lamelle für die Materialcharakterisierung.
    REM-Bild einer mittels fokussiertem Ionenstrahl angefertigten TEM-Lamelle für die Materialcharakterisierung.

    Ergebnis der automatisierten Lamellenpräparation mit ZEISS Crossbeam. Alle drei Säulen des TEM-Grid sind dank automatisiertem Lift-out bereits nach einem Durchlauf mit je einer Lamelle aus dem Rohmaterial bestückt. Beachten Sie, dass jede dieser Lamellen unterschiedliche Abmessungen aufweist.

    Ergebnis der automatisierten Lamellenpräparation mit ZEISS Crossbeam. Alle drei Säulen des TEM-Grid sind dank automatisiertem Lift-out bereits nach einem Durchlauf mit je einer Lamelle aus dem Rohmaterial bestückt. Beachten Sie, dass jede dieser Lamellen unterschiedliche Abmessungen aufweist.

    TEM-Lamellenpräparation: durchgehend automatisiert und extrem flexibel

    Steigern Sie Effizienz, Qualität und Reproduzierbarkeit im Labor. Die TEM-Lamellenpräparation ermöglicht die Charakterisierung der Materialeigenschaften im Nanobereich.

    Passen Sie die FIB-Parameter an unterschiedliche Materialien an, bauen Sie sich Ihr eigenes Rezeptverzeichnis auf, bereiten Sie Lamellen unterschiedlicher Größe vor und gewinnen Sie hochwertige Proben. Crossbeam bietet geführte Workflows vom Trenching über Lift-out bis zum Dünnen – mit SEM-Echtzeitmonitoring während des Materialabtrags für zielgenaues Endpointing. Mit einer spannungsarmen FIB-Bearbeitung verringern Sie die Amorphisierung sensitiver Präparate. Führen Sie die einzelnen Schritte von Hand durch, falls es sich um extrem seltene Proben handelt. Oder nutzen Sie Automatisierung für repetitive Abläufe. Das genaue Verfahren können Sie ganz an die jeweiligen Versuchsanforderungen anpassen.

    Falls ein höherer Durchsatz erforderlich ist, können Sie mit Crossbeam Samplefab automatisierte, standortübergreifende Workflows vom Rohmaterial bis zum TEM-Grid ausführen.

  • 1 mm großer Querschnitt einer Stahlprobe mit 200 µm Seitenabstand; Zuschnitt per FS-Laser in unter 30 Sekunden. Anhand dieses Musters kann dann die Mikrostruktur des Probenguts im Querschnitt oder zur Vorbereitung einer anschließenden FIB-SEM-Tomografie untersucht werden.
    1 mm großer Querschnitt einer Stahlprobe mit 200 µm Seitenabstand; Zuschnitt per FS-Laser in unter 30 Sekunden. Anhand dieses Musters kann dann die Mikrostruktur des Probenguts im Querschnitt oder zur Vorbereitung einer anschließenden FIB-SEM-Tomografie untersucht werden.

    1 mm großer Querschnitt einer Stahlprobe mit 200 µm Seitenabstand; Zuschnitt per FS-Laser in unter 30 Sekunden. Anhand dieses Musters kann dann die Mikrostruktur des Probenguts im Querschnitt oder zur Vorbereitung einer anschließenden FIB-SEM-Tomografie untersucht werden.

    1 mm großer Querschnitt einer Stahlprobe mit 200 µm Seitenabstand; Zuschnitt per FS-Laser in unter 30 Sekunden. Anhand dieses Musters kann dann die Mikrostruktur des Probenguts im Querschnitt oder zur Vorbereitung einer anschließenden FIB-SEM-Tomografie untersucht werden.

    Schneller Zugang zu verborgenen Strukturen mit ZEISS LaserFIB

    Müssen schnell größere Materialmengen abgetragen werden, führt der in Crossbeam integrierte Femtosekundenlaser von ZEISS LaserFIB die millimetergenaue Ablation innerhalb weniger Minuten zum Abschluss.
    Die Vorteile:

    • Schneller Zugang zu verborgenen Interessensbereichen
    • Erstellung millimetergroßer Querschnitte
    • Oberflächen für EBSD- und EDX-Analysen geeignet
    • Schutz des FIB-SEM mit einer eigenen Laserkammer für Abrieb

    Nach der Laserbearbeitung führt der FIB bei Bedarf das nanometergenaue Polieren durch.

  • Quarzoszillator mit mehreren Metallschichten. Per EDX konnten mehrere Elemente in den einzelnen Schichten bestimmt werden. Aufnahme mit Crossbeam, Oberflächenaufbereitung mit Crossbeam Laser; Feinpolieren mit FIB-Säule Ion-sculptor; oben links: Inlens SE; oben rechts: Inlens EsB; unten links: SESI; unten rechts: EDX-Elementverteilung.
    Quarzoszillator mit mehreren Metallschichten. Per EDX konnten mehrere Elemente in den einzelnen Schichten bestimmt werden. Aufnahme mit Crossbeam, Oberflächenaufbereitung mit Crossbeam Laser; Feinpolieren mit FIB-Säule Ion-sculptor; oben links: Inlens SE; oben rechts: Inlens EsB; unten links: SESI; unten rechts: EDX-Elementverteilung.

    Quarzoszillator mit mehreren Metallschichten. Per EDX konnten mehrere Elemente in den einzelnen Schichten bestimmt werden. Aufnahme mit Crossbeam, Oberflächenaufbereitung mit Crossbeam Laser; Feinpolieren mit FIB-Säule Ion-sculptor; oben links: Inlens SE; oben rechts: Inlens EsB; unten links: SESI; unten rechts: EDX-Elementverteilung.

    Quarzoszillator mit mehreren Metallschichten. Per EDX konnten mehrere Elemente in den einzelnen Schichten bestimmt werden. Aufnahme mit Crossbeam, Oberflächenaufbereitung mit Crossbeam Laser; Feinpolieren mit FIB-Säule Ion-sculptor; oben links: Inlens SE; oben rechts: Inlens EsB; unten links: SESI; unten rechts: EDX-Elementverteilung.

    Komplexe chemische und kristallografische Analysen

    Gewinnen Sie mit einer Kombination aus Bildgebung und Analyse strukturelle, chemische oder kristallografische Daten aus Ihren Präparaten in einem gemeinsamen Ablauf. Der 3D EDX-Detektor und die 3D EBSD-Kamera erfassen Analysedaten bereits während der Tomografie. Unterscheiden Sie Isotope dank herausragender Oberflächenempfindlichkeit mit dem optionalen ToF-SIMS. Bestimmen Sie Ionen ppm-genau für die Analyse leichter Elemente wie Lithium. Mit <10 nm Tiefenauflösung, Isotopenanalyse und Tiefenprofilen können Sie Ihre Proben noch genauer unter die Lupe nehmen.

Materialforschung

  • Bei Tieftemperatur sind die Nickelkerne in diesem metallorganischen Gitter deutlich zu erkennen
  • Die Abbildung veranschaulicht die mögliche Laserzielgenauigkeit. Die Targets wurden per FIB bearbeitet. Der Laser ist genau auf die Mitte der Ziele eingestellt. Probe: Silizium
  • Hochauflösende Aufnahme einer Dünnfilmprobe eines mehrschichtigen Heterostack. Aufgenommen mit Crossbeam 750; links: Inlens Esb, rechts: Inlens SE.
  • Nickel mit Goldüberzug. TEM-Lamelle, präpariert mit Crossbeam.
  • Atomsondentomografie (APT). Probe in Silizium, präpariert mit Crossbeam Laser. Ein spezifischer Bereich wurde mittels ionenstrahlinduziertem Aufdampfen markiert und präpariert. Zunächst wird durch Laserbearbeitung eine Säule aus dem Material isoliert. Anschließend wird die Probe per FIB-Abtrag geformt.
  • Hochauflösende Elektronen-Mikroaufnahme einer per FIB-SEM-Nanofabrikation hergestellten Siebzonenplatten-Nanostruktur.
  • Array mit gleichmäßig angeordneten Mikrokompressionssäulen in einer Metallprobe für die mechanische Werkstoffprüfung
  • Nahaufnahme zur Analyse des millimetergroßen Querschnitts links. Allein mittels Laserablation können die Schnittoberflächen für die EBSD- und EDX-Analyse geglättet werden. SE-Aufnahme (o. l.), Kornstruktur (EBSD) (o. r.), Fe-Zusammensetzung (EDX) (u. l.), Mn-Zusammensetzung (EDX) (u. r.)
  • In dem Bild sind die Nickelkerne im metallorganischen Gitter gut zu erkennen; Verarbeitung und Bildgebung bei Tieftemperatur mit Crossbeam.
    In dem Bild sind die Nickelkerne im metallorganischen Gitter gut zu erkennen; Verarbeitung und Bildgebung bei Tieftemperatur mit Crossbeam.

    In dem Bild sind die Nickelkerne im metallorganischen Gitter gut zu erkennen; Verarbeitung und Bildgebung bei Tieftemperatur mit Crossbeam.

    In dem Bild sind die Nickelkerne im metallorganischen Gitter gut zu erkennen; Verarbeitung und Bildgebung bei Tieftemperatur mit Crossbeam.
  • Mittels FIB-SEM-Workflows ausgewertete REM-Aufnahmen von Nanomaterialstrukturen.
    Mittels FIB-SEM-Workflows ausgewertete REM-Aufnahmen von Nanomaterialstrukturen.

    Die Abbildung veranschaulicht die mögliche Laserzielgenauigkeit des Crossbeam Laser. Die Targets wurden per FIB bearbeitet. Der Laser ist genau auf die Mitte des Ziels eingestellt. Probe: Silizium

    Die Abbildung veranschaulicht die mögliche Laserzielgenauigkeit des Crossbeam Laser. Die Targets wurden per FIB bearbeitet. Der Laser ist genau auf die Mitte des Ziels eingestellt. Probe: Silizium
  • REM-Bild einer mehrschichtigen Dünnfilm-Heterostruktur, aufgenommen mit ZEISS Crossbeam 750 im Rahmen der hochauflösenden Materialcharakterisierung.
    REM-Bild einer mehrschichtigen Dünnfilm-Heterostruktur, aufgenommen mit ZEISS Crossbeam 750 im Rahmen der hochauflösenden Materialcharakterisierung.

    Hochauflösende Aufnahme einer Dünnfilmprobe eines mehrschichtigen Heterostack. Aufgenommen mit Crossbeam 750; links: Inlens Esb, rechts: Inlens SE.

    Hochauflösende Aufnahme einer Dünnfilmprobe eines mehrschichtigen Heterostack. Aufgenommen mit Crossbeam 750; links: Inlens Esb, rechts: Inlens SE.
  • REM-Bild einer TEM-Lamelle von Nickel mit Goldüberzug, präpariert mit dem fokussierten Ionenstrahl-SEM ZEISS Crossbeam.
    REM-Bild einer TEM-Lamelle von Nickel mit Goldüberzug, präpariert mit dem fokussierten Ionenstrahl-SEM ZEISS Crossbeam.

    Nickel mit Goldüberzug. TEM-Lamelle, präpariert mit Crossbeam.

    Nickel mit Goldüberzug. TEM-Lamelle, präpariert mit Crossbeam.
  • REM-Bild einer Siliziumnadel für die Atomsondentomografie, präpariert mittels Laser und FIB-Milling von ZEISS Crossbeam.
    REM-Bild einer Siliziumnadel für die Atomsondentomografie, präpariert mittels Laser und FIB-Milling von ZEISS Crossbeam.

    Atomsondentomografie (APT). Probe in Silizium, präpariert mit Crossbeam Laser. Ein spezifischer Bereich wurde mittels ionenstrahlinduziertem Aufdampfen markiert und präpariert. Zunächst wird durch Laserbearbeitung eine Säule aus dem Material isoliert. Anschließend wird die Probe per FIB-Abtrag geformt.

    Atomsondentomografie (APT). Probe in Silizium, präpariert mit Crossbeam Laser. Ein spezifischer Bereich wurde mittels ionenstrahlinduziertem Aufdampfen markiert und präpariert. Zunächst wird durch Laserbearbeitung eine Säule aus dem Material isoliert. Anschließend wird die Probe per FIB-Abtrag geformt.
  • Hochauflösende Elektronen-Mikroaufnahme einer per FIB-SEM-Nanofabrikation hergestellten Siebzonenplatten-Nanostruktur.
    Hochauflösende Elektronen-Mikroaufnahme einer per FIB-SEM-Nanofabrikation hergestellten Siebzonenplatten-Nanostruktur.

    Mit ZEISS Crossbeam und Atlas 5 NPVE Advanced per Nanofabrikation hergestellte Zonenplatte in Siebstruktur. Atlas 5 hat die Struktur als Einzelbild mit 32.000 × 24.000 Pixeln erfasst.

    Mit ZEISS Crossbeam und Atlas 5 NPVE Advanced per Nanofabrikation hergestellte Zonenplatte in Siebstruktur. Atlas 5 hat die Struktur als Einzelbild mit 32.000 × 24.000 Pixeln erfasst.
  • Array mit gleichmäßig angeordneten Mikrokompressionssäulen in einer Metallprobe für die mechanische Werkstoffprüfung
    Array mit gleichmäßig angeordneten Mikrokompressionssäulen in einer Metallprobe für die mechanische Werkstoffprüfung

    Automatisierte Batch-Präparation von Arrays mit Kompressionstestsäulen in einer Hochentropielegierung mit dem ZEISS Femtosekundenlaser Crossbeam.

    Automatisierte Batch-Präparation von Arrays mit Kompressionstestsäulen in einer Hochentropielegierung mit dem ZEISS Femtosekundenlaser Crossbeam.
  • Nahaufnahme zur Analyse des millimetergroßen Querschnitts links. Allein mittels Laserablation können die Schnittoberflächen für die EBSD- und EDX-Analyse geglättet werden. SE-Aufnahme (o. l.), Kornstruktur (EBSD) (o. r.), Fe-Zusammensetzung (EDX) (u. l.), Mn-Zusammensetzung (EDX) (u. r.)

    Nahaufnahme zur Analyse des millimetergroßen Querschnitts links. Allein mittels Laserablation können die Schnittoberflächen für die EBSD- und EDX-Analyse geglättet werden. SE-Aufnahme (o. l.), Kornstruktur (EBSD) (o. r.), Fe-Zusammensetzung (EDX) (u. l.), Mn-Zusammensetzung (EDX) (u. r.)

Anwendungsbereiche in den Materialwissenschaften

Materialforschung für unterschiedliche Anwendungsfelder:

  • Nanowerkstoffe wie niedrigdimensionale Materialien, Dünnfilme und Materialien für die Quanten- oder Halbleiterforschung
  • Metalle, Legierungen, Keramiken und Verbundstoffe
  • Energiematerialien wie Akkus, Solarzellen und Brennstoffzellen
  • Gesteinsproben, auch von hartem Gestein und porösen Medien

Egal ob Nanopatterning oder Tomografie – das System eignet sich für unterschiedlichste Forschungsfragen und gewährleistet dabei stets Präzision und Reproduzierbarkeit.

FAQ

  • Mit Niederspannungsbildgebung, kontrolliertem Ionenstrahl-Materialabtrag und niederenergetischer Bearbeitung beugt ZEISS Präparationsartefakten vor. Diese Verfahren beugen Strahlenschäden vor und schützen sensitive Phasen und Grenzflächen. Einheitliche Workflows sorgen für benutzer- und laborübergreifend einheitliche Ergebnisse.

  • Röntgenmikroskopie ist die beste Wahl für die zerstörungsfreie 3D-Untersuchung verborgener Schichten noch vor der FIB-Bearbeitung. So lassen sich bereits vor der Erstellung von Quer- und Serienschnitten für die Tomografie und der TEM-Lamellenpräparation bestimmte Interessensbereiche (ROI) oder -volumina (VOI) bestimmen und anvisieren. Das wiederum erhöht die Zielgenauigkeit und beugt unnötigem Materialabtrag mit dem Ionenstrahl vor.

  • Bei korrelativen Workflows werden mehrere Mikroskopmodi wie SEM-, FIB-SEM- und Röntgenmikroskopie verwendet, um Oberflächenmerkmale in verschiedenen Längenskalen auf die innere Struktur zurückführen. So lassen sich Interpretationslücken schließen und die Beziehungen zwischen Strukturen und Eigenschaften detailliert untersuchen.
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