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Research Microscopy Solutions
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Image MEB de canaux nanofluidiques fabriqués par usinage à faisceau d'ions focalisé pour la recherche en matériaux.

FIB-SEM ZEISS Crossbeam pour la recherche en matériaux et la caractérisation 3D

Caractérisation 2D et 3D allant du micron au nanomètre

Le microscope électronique à balayage à faisceau d'ions focalisé (FIB-SEM) combine l'imagerie haute résolution avec le traitement précis des matériaux par faisceau d'ions focalisé. ZEISS Crossbeam permet de réaliser des opérations d'imagerie, d'analyse 3D et d'usinage sur une plateforme unique.

Accédez aux structures enfouies, procédez à des découpages et explorez les volumes avec une précision de l’ordre du nanomètre.

Contenu
Image MEB montrant des structures matérielles nanométriques analysées à l'aide du microscope FIB-SEM Crossbeam.

Batterie lithium-ion, matériau de cathode NMC, reconstruction 3D, volume de taille 136 µm × 52 µm × 50 µm ; à gauche : empilement d'images de signal SE2 ; à droite : carte EDS (les particules actives de cathode NMC sont en bleu et le liant est en jaune), acquisition avec Crossbeam et Atlas 5.

Caractérisation multi-échelle rendue possible par des flux de tâches précis et reproductibles

La caractérisation exhaustive des échantillons est essentielle dans la recherche en matériaux. Les chercheurs doivent pouvoir comprendre la structure et les propriétés pour optimiser les processus et les performances. L'analyse des matériaux en 3D commence généralement par l'identification des régions d'intérêt à explorer, suivi par l'enlèvement maîtrisé des matériaux. Tirez profit de ZEISS Crossbeam, qui combine les capacités d'imagerie et d'analyse d'un MEB à émission de champ (FE-SEM) et de la colonne à FIB ZEISS Ion-sculptor. Gagnez en efficacité dans vos travaux de recherche. Exploitez la polyvalence de Crossbeam et exécutez les flux de tâches suivants :

  • Découpage transversal
  • Tomographie 3D
  • Analyse 3D
  • Nanofabrication
  • Préparation de lamelles TEM ou d'échantillons APT
  • Examens cryogéniques
Image MEB d'une coupe transversale réalisée par usinage à faisceau d'ions focalisé pour l'analyse des matériaux.
Image MEB d'une coupe transversale réalisée par usinage à faisceau d'ions focalisé pour l'analyse des matériaux.
Échantillon aimablement fourni par D. Willer, MPA Stuttgart, Allemagne

Métal multicouche. Coupe transversale préparée au FIB d'un système de couches d'argent/nickel/cuivre utilisé pour les contacts de batterie, imagée en mode quad simultanément avec tous les détecteurs à 1 kV, dans le sens des aiguilles d'une montre en partant de l'angle supérieur gauche à l'angle inférieur droit : Inlens SE, SE, Inlens EsB, combinaison d’Inlens SE et SE.
Échantillon aimablement fourni par D. Willer, MPA Stuttgart, Allemagne

Métal multicouche. Coupe transversale préparée au FIB d'un système de couches d'argent/nickel/cuivre utilisé pour les contacts de batterie, imagée en mode quad simultanément avec tous les détecteurs à 1 kV, dans le sens des aiguilles d'une montre en partant de l'angle supérieur gauche à l'angle inférieur droit : Inlens SE, SE, Inlens EsB, combinaison d’Inlens SE et SE.

Découpage transversal d'une précision de l’ordre du nanomètre

Explorez les matériaux en 3D et allez au-delà de la surface de vos échantillons. La capacité du FIB de fonctionner à voltage élevé rend possible l'enlèvement rapide de la matière. La finition à faible énergie favorise la réduction des dommages lors de la préparation. L'imagerie MEB en direct pendant l'usinage permet de garder la visibilité sur les échantillons durant leur préparation. Il est donc possible de procéder à des inspections en continu et d'ajuster le découpage.

Le résultat est un examen extrêmement poussé du matériau brut après l'usinage de tranchées ou la préparation de coupes transversales de haute qualité avec une reproductibilité élevée.

Ensemble de données de tomographie FIB-SEM 3D utilisé pour l'analyse de micro- et nanostructures dans la recherche en matériaux.
Cellule d'électrolyse à oxyde solide. Tomographie 3D FIB-SEM combinée à une analyse EDS d'une cellule d'électrolyse à oxyde solide vieillie, la longueur du bord inférieur du volume d'intérêt est de 38 µm. Échantillon aimablement fourni par M. Cantoni, EPFL, Lausanne, Suisse.
Échantillon aimablement fourni par M. Cantoni, EPFL, Lausanne, Suisse.

Tomographie 3D FIB-SEM pour l'analyse de micro- et nanostructures et la nanofabrication

Le découpage transversal avec usinage maîtrisé par faisceau d'ions permet l'exploration tridimensionnelle des nano- et microstructures.

Crossbeam assure un usinage manuel et automatisé avec des coupes d'épaisseur constante tout au long d'opérations prolongées. La stabilité mécanique et thermique du FIB Ion-sculptor réduit les décalages durant les longues expériences de tomographie, tandis que les fonctionnalités automatisées de la colonne MEB d'optique électronique ZEISS Gemini, telles que l'autofocus et l'auto-réduction des défauts de stigmatisme, maintiennent la qualité de l'image tout au long de l'acquisition de la pile.

Associée à ZEISS Atlas 5, la solution rend possible les opérations de tomographie 3D de volumes d'échantillon avec une résolution à voxels hautement isotropes inférieure à 10 nm. Si votre Crossbeam dispose d'un équipement analytique, vous pouvez réaliser des analyses automatisées d'EDS 3D et d'EBSD 3D. Le même ensemble de données de volume délivre à la fois des informations structurelles, chimiques et cristallographiques.

Flux de tâches FIB-SEM pour la préparation d’échantillons et l’analyse de matériaux

Principales capacités

  • Image MEB montrant l'usinage à faisceau d'ions focalisé utilisé pour préparer une lamelle TEM en vue de la caractérisation des matériaux.
    Image MEB montrant l'usinage à faisceau d'ions focalisé utilisé pour préparer une lamelle TEM en vue de la caractérisation des matériaux.

    Résultat de la préparation automatisée des lamelles réalisée avec ZEISS Crossbeam. Des lamelles préparées à partir du matériau brut sont fixées à chacun des trois postes de la grille TEM après avoir été automatiquement extraites au cours d'une unique opération. Notez que chacune d'entre elles présente des dimensions différentes.

    Résultat de la préparation automatisée des lamelles réalisée avec ZEISS Crossbeam. Des lamelles préparées à partir du matériau brut sont fixées à chacun des trois postes de la grille TEM après avoir été automatiquement extraites au cours d'une unique opération. Notez que chacune d'entre elles présente des dimensions différentes.

    Flux de tâches de préparation de lamelles TEM – entièrement automatisé et hautement flexible

    Améliorez l'efficacité, la qualité et la reproductibilité dans votre laboratoire. La préparation de lamelles TEM permet de caractériser les propriétés des matériaux à l'échelle du nanomètre.

    Adaptez les paramètres FIB à différents matériaux, constituez-vous une bibliothèque de recettes, préparez des lamelles de tailles variables et obtenez des échantillons de haute qualité. Crossbeam propose des flux de tâches guidés, de l'usinage de tranchées à l'extraction et à l'amincissement des lamelles, avec surveillance MEB en direct pendant l'usinage pour des points terminaux maîtrisés. La réalisation des finitions par faisceau d'ions focalisé à faible voltage aide à réduire l'amorphisation dans les spécimens délicats. Effectuez chaque étape manuellement si vous examinez « l'échantillon du siècle » ou optez au contraire pour une exécution automatisée lorsque vous devez réaliser des tâches identiques de manière répétée. Choisissez en fonction des besoins de votre expérience.

    Pour les environnements à rendement élevé, Crossbeam Samplefab propose des flux de tâches automatisés multisite, du matériau brut à la grille.

  • Coupe transversale d'1 mm de large dans un échantillon d'acier avec 200 µm de marge de chaque côté, découpée au laser fs en moins de 30 secondes. Cette approche peut servir à explorer la microstructure du matériau de l'échantillon en coupe transversale ou comme préparation préalable en vue d'une opération de tomographie FIB-SEM.
    Coupe transversale d'1 mm de large dans un échantillon d'acier avec 200 µm de marge de chaque côté, découpée au laser fs en moins de 30 secondes. Cette approche peut servir à explorer la microstructure du matériau de l'échantillon en coupe transversale ou comme préparation préalable en vue d'une opération de tomographie FIB-SEM.

    Coupe transversale d'1 mm de large dans un échantillon d'acier avec 200 µm de marge de chaque côté, découpée au laser fs en moins de 30 secondes. Cette approche peut servir à explorer la microstructure du matériau de l'échantillon en coupe transversale ou comme préparation préalable en vue d'une opération de tomographie FIB-SEM.

    Coupe transversale d'1 mm de large dans un échantillon d'acier avec 200 µm de marge de chaque côté, découpée au laser fs en moins de 30 secondes. Cette approche peut servir à explorer la microstructure du matériau de l'échantillon en coupe transversale ou comme préparation préalable en vue d'une opération de tomographie FIB-SEM.

    Accès rapide aux structures profondément enfouies avec ZEISS LaserFIB

    S'il est nécessaire de retirer de larges volumes rapidement, ZEISS LaserFIB dispose d'un laser femtoseconde intégré dans Crossbeam pour réaliser des ablations de l'ordre du millimètre en quelques minutes.
    Les avantages sont les suivants :

    • Accès rapide aux régions d'intérêt enfouies
    • Préparation de coupes transversales de l'ordre du millimètre
    • Surfaces compatibles avec l'analyse EBSD et EDS
    • Protection de votre FIB-SEM grâce à une chambre laser dédiée pour gérer les débris

    Après les opérations au laser, vous pouvez si nécessaire réaliser le polissage final au FIB avec une précision nanométrique.

  • Oscillateur à cristal avec couches métalliques multiples. L'EDS a révélé différents éléments dans chaque couche, imagerie acquise avec Crossbeam, surface préparée avec le laser Crossbeam, polissage fin réalisé avec la colonne FIB Ion-sculptor ; en haut à gauche : Inlens SE ; en haut à droite : Inlens EsB ; en bas à gauche : SESI ; en bas à droite : carte EDS.
    Oscillateur à cristal avec couches métalliques multiples. L'EDS a révélé différents éléments dans chaque couche, imagerie acquise avec Crossbeam, surface préparée avec le laser Crossbeam, polissage fin réalisé avec la colonne FIB Ion-sculptor ; en haut à gauche : Inlens SE ; en haut à droite : Inlens EsB ; en bas à gauche : SESI ; en bas à droite : carte EDS.

    Oscillateur à cristal avec couches métalliques multiples. L'EDS a révélé différents éléments dans chaque couche, imagerie acquise avec Crossbeam, surface préparée avec le laser Crossbeam, polissage fin réalisé avec la colonne FIB Ion-sculptor ; en haut à gauche : Inlens SE ; en haut à droite : Inlens EsB ; en bas à gauche : SESI ; en bas à droite : carte EDS.

    Oscillateur à cristal avec couches métalliques multiples. L'EDS a révélé différents éléments dans chaque couche, imagerie acquise avec Crossbeam, surface préparée avec le laser Crossbeam, polissage fin réalisé avec la colonne FIB Ion-sculptor ; en haut à gauche : Inlens SE ; en haut à droite : Inlens EsB ; en bas à gauche : SESI ; en bas à droite : carte EDS.

    Analyses chimiques et cristallographiques avancées

    Déduisez des informations structurelles, chimiques ou cristallographiques à partir de vos spécimens en combinant l'imagerie et l'analytique au sein d'un seul et même flux de tâches. Le détecteur EDS 3D et la caméra EBSD 3D permettent d'acquérir des données analytiques, même durant des opérations de tomographie. Différenciez les isotopes grâce à une excellente sensibilité de surface en ajoutant ToF-SIMS. Tirez parti de la détection des ions jusqu'au niveau du ppm pour analyser les éléments lumineux tels que le lithium. Atteignez une résolution en profondeur inférieure à 10 nm et utilisez l'analyse des isotopes et le profilage de profondeur pour explorer vos échantillons.

Applications pour la recherche en matériaux

  • Les températures cryogéniques rendent les centres métalliques en nickel clairement visibles dans cet échantillon à réseau métallo-organique.
  • Cette image illustre la précision du criblage laser qu'il est possible d'atteindre. Les cibles ont été usinées au FIB. Les marques de spots laser visaient le centre des cibles. Échantillon : silicone.
  • Imagerie haute résolution sur un échantillon à couches minces, hétéro-empilement multicouche. Acquisition avec Crossbeam 750, à gauche Inlens Esb, à droite Inlens SE.
  • Couche d'or sur nickel. Lamelle TEM préparée avec Crossbeam.
  • Tomographie par sonde atomique (APT). Échantillon en silicone préparé au laser Crossbeam. Un emplacement spécifique a été marqué par un dépôt induit par faisceau d'ions et préparé. Tout d'abord, un pilier est isolé de la masse par usinage au laser. Ensuite, l'échantillon est façonné au FIB.
  • Micrographie électronique haute résolution d'une nanostructure à zone plate de type tamis produite par nanofabrication au FIB-SEM
  • Ensemble de piliers de compression micrométrique façonnés dans un échantillon métallique pour la réalisation de tests mécaniques
  • Vue agrandie de l’analyse de la coupe transversale de largeur millimétrique présentée dans l'image de gauche. La simple ablation laser permet d'obtenir des coupes transversales à la surface suffisamment lisse pour mener des analyses EBSD et EDS. Image SE (en haut à gauche), structure du grain (EBSD) (en haut à droite), composition Fe (EDS) (en bas à gauche), composition Mn (EDS) (en bas à droite)
  • Les centres métalliques en nickel sont clairement visibles dans cet échantillon à réseau métallo-organique traité et imagé à des températures cryogéniques avec Crossbeam.
    Les centres métalliques en nickel sont clairement visibles dans cet échantillon à réseau métallo-organique traité et imagé à des températures cryogéniques avec Crossbeam.

    Les centres métalliques en nickel sont clairement visibles dans cet échantillon à réseau métallo-organique traité et imagé à des températures cryogéniques avec Crossbeam.

    Les centres métalliques en nickel sont clairement visibles dans cet échantillon à réseau métallo-organique traité et imagé à des températures cryogéniques avec Crossbeam.
  • Images MEB de structures matérielles nanométriques analysées avec des flux de tâches FIB-SEM.
    Images MEB de structures matérielles nanométriques analysées avec des flux de tâches FIB-SEM.

    Cette image illustre la précision du criblage laser qu'il est possible d'atteindre avec le laser Crossbeam. Les cibles ont été usinées au FIB. Les marques de spots laser visaient le centre de la cible. Échantillon : silicone.

    Cette image illustre la précision du criblage laser qu'il est possible d'atteindre avec le laser Crossbeam. Les cibles ont été usinées au FIB. Les marques de spots laser visaient le centre de la cible. Échantillon : silicone.
  • Image MEB d’une hétérostructure multicouche de couches minces réalisée avec ZEISS Crossbeam 750 pour la caractérisation haute résolution des matériaux.
    Image MEB d’une hétérostructure multicouche de couches minces réalisée avec ZEISS Crossbeam 750 pour la caractérisation haute résolution des matériaux.

    Imagerie haute résolution sur un échantillon à couches minces, hétéro-empilement multicouche. Acquisition avec Crossbeam 750, à gauche Inlens Esb, à droite Inlens SE.

    Imagerie haute résolution sur un échantillon à couches minces, hétéro-empilement multicouche. Acquisition avec Crossbeam 750, à gauche Inlens Esb, à droite Inlens SE.
  • Image MEB d'une lamelle TEM montrant une couche d'or sur du nickel, préparée à l'aide du FIB-SEM ZEISS Crossbeam.
    Image MEB d'une lamelle TEM montrant une couche d'or sur du nickel, préparée à l'aide du FIB-SEM ZEISS Crossbeam.

    Couche d'or sur nickel. Lamelle TEM préparée avec Crossbeam.

    Couche d'or sur nickel. Lamelle TEM préparée avec Crossbeam.
  • Image MEB d'une aiguille en silicone préparée pour la tomographie par sonde atomique à l'aide du laser et de l'usinage FIB ZEISS Crossbeam.
    Image MEB d'une aiguille en silicone préparée pour la tomographie par sonde atomique à l'aide du laser et de l'usinage FIB ZEISS Crossbeam.

    Tomographie par sonde atomique (APT). Échantillon en silicone préparé au laser Crossbeam. Un emplacement spécifique a été marqué par un dépôt induit par faisceau d'ions et préparé. Tout d'abord, un pilier est isolé de la masse par usinage au laser. Ensuite, l'échantillon est façonné au FIB.

    Tomographie par sonde atomique (APT). Échantillon en silicone préparé au laser Crossbeam. Un emplacement spécifique a été marqué par un dépôt induit par faisceau d'ions et préparé. Tout d'abord, un pilier est isolé de la masse par usinage au laser. Ensuite, l'échantillon est façonné au FIB.
  • Micrographie électronique haute résolution d'une nanostructure à zone plate de type tamis produite par nanofabrication au FIB-SEM
    Micrographie électronique haute résolution d'une nanostructure à zone plate de type tamis produite par nanofabrication au FIB-SEM

    Une zone plate de type tamis nanofabriquée à l'aide de ZEISS Crossbeam et Atlas 5 NPVE Advanced. Atlas 5 a imagé la structure dans une seule image de 32 000 × 24 000 pixels.

    Une zone plate de type tamis nanofabriquée à l'aide de ZEISS Crossbeam et Atlas 5 NPVE Advanced. Atlas 5 a imagé la structure dans une seule image de 32 000 × 24 000 pixels.
  • Ensemble de piliers de compression micrométrique façonnés dans un échantillon métallique pour la réalisation de tests mécaniques
    Ensemble de piliers de compression micrométrique façonnés dans un échantillon métallique pour la réalisation de tests mécaniques

    Préparation par lots automatisée d'un ensemble de piliers d'essai de compression dans un alliage à haute entropie, usinés avec le laser fs du laser ZEISS Crossbeam.

    Préparation par lots automatisée d'un ensemble de piliers d'essai de compression dans un alliage à haute entropie, usinés avec le laser fs du laser ZEISS Crossbeam.
  • Vue agrandie de l’analyse de la coupe transversale de largeur millimétrique présentée dans l'image de gauche. La simple ablation laser permet d'obtenir des coupes transversales à la surface suffisamment lisse pour mener des analyses EBSD et EDS. Image SE (en haut à gauche), structure du grain (EBSD) (en haut à droite), composition Fe (EDS) (en bas à gauche), composition Mn (EDS) (en bas à droite)

    Vue agrandie de l’analyse de la coupe transversale de largeur millimétrique présentée dans l'image de gauche. La simple ablation laser permet d'obtenir des coupes transversales à la surface suffisamment lisse pour mener des analyses EBSD et EDS. Image SE (en haut à gauche), structure du grain (EBSD) (en haut à droite), composition Fe (EDS) (en bas à gauche), composition Mn (EDS) (en bas à droite)

Champs d'application dans la recherche en matériaux

Effectuez des recherches en matériaux dans une multitude de champs d'applications :

  • Nanomatériaux tels que les matériaux de faible dimension, les couches minces ou les matériaux pour la recherche quantique et sur les semi-conducteurs
  • Métaux, alliages, céramiques et matériaux composites
  • Matériaux énergétiques, y compris batteries, cellules solaires et piles à combustible
  • Spécimens géologiques, y compris roche dure et matériaux poreux

Nanopatterning ou encore tomographie, vous pouvez adapter le système en fonction de l'évolution de vos hypothèses de recherche tout en maintenant précision et reproductibilité.

FAQ

  • ZEISS utilise l'imagerie à faible voltage, l'usinage à faisceau d'ions focalisés et la finition à faible énergie pour minimiser la préparation des artefacts. Ces approches réduisent les dommages causés par les faisceaux et aident à préserver les phases et interfaces délicates. Les flux de tâches standardisés livrent des résultats homogènes indépendamment des utilisateurs et laboratoires.

  • La microscopie à rayons X est idéale pour extraire des informations en 3D de manière non destructive dans le but de localiser les éléments enfouis dans un échantillon de matériau en amont de l'usinage FIB. Les chercheurs sont alors en mesure d'identifier et de cibler une région d'intérêt (ROI) ou un volume d'intérêt (VOI) spécifique avant de lancer le découpage transversal par faisceau d'ions focalisé, le découpage en série pour la tomographie ou la préparation de lamelles TEM. Cela améliore la précision du ciblage et réduit les opérations inutiles d'enlèvement de la matière au faisceau d'ions.

  • Les flux de tâches corrélatifs connectent de multiples modalités microscopiques telles que les données obtenues par le biais de la MEB, de la FIB-SEM et des rayons X pour établir des liens entre les caractéristiques de surface et la structure interne, toutes échelles de longueur confondues. Cela réduit le nombre de lacunes à interpréter et rend possible l'exploration des liens entre une structure et ses propriétés.
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